Preparación deóxidos de terra rara ultrafina
Os compostos de terra rara ultrafina teñen unha gama máis ampla de usos en comparación cos compostos de terra rara con tamaños xerais de partículas, e actualmente hai máis investigación sobre eles. Os métodos de preparación divídense en método de fase sólida, método de fase líquida e método en fase gasosa segundo o estado de agregación da sustancia. Na actualidade, o método de fase líquida é amplamente utilizado en laboratorios e industria para preparar os po ultrafinos de compostos de terra rara. Inclúe principalmente o método de precipitación, o método de xel sol, o método hidrotermal, o método de modelo, o método de microemulsión e o método de hidrólise alquiada, entre os que o método de precipitación é o máis adecuado para a produción industrial.
O método de precipitación é engadir o precipitante á solución de sal metálica para a precipitación e, a continuación, filtrar, lavar, secar e descompoñer a calor para obter produtos en po. Inclúe método de precipitación directa, método de precipitación uniforme e método de coprecipitación. No método de precipitación ordinaria, pódense obter óxidos de terra rara e sales de terra rara que conteñen radicais de ácido volátil queimando o precipitado, cun tamaño de partícula de 3-5 μ m. A superficie específica é inferior a 10 ㎡/g e non posúe propiedades físicas e químicas especiais. O método de precipitación de carbonato de amonio e o método de precipitación de ácido oxálico son actualmente os métodos máis empregados para producir po de óxido común e sempre que se cambien as condicións de proceso do método de precipitación, pódense usar para preparar os po de óxido de terra rara ultrafina.
A investigación demostrou que os principais factores que afectan o tamaño das partículas e a morfoloxía de po ultrafina da terra rara no método de precipitación de bicarbonato de amonio inclúen a concentración de terra rara na solución, temperatura de precipitación, concentración de axentes de precipitación, etc. A concentración de terra rara na solución é a clave para formar un poder ultrafino dispersado uniformemente disperso. Por exemplo, no experimento de precipitación Y3+para preparar Y2O3, cando a concentración masiva de terra rara é de 20 ~ 30g/L (calculada por Y2O3), o proceso de precipitación é liso e o ultrafino Yttrium óxido Yttrium obtido da precipitación de carbonato por secado e queimadura é pequeno, uniforme, e a dispersión é boa.
Nas reaccións químicas, a temperatura é un factor decisivo. Nos experimentos anteriores, cando a temperatura é de 60-70 ℃, a precipitación é lenta, a filtración é rápida, as partículas son soltas e uniformes e son basicamente esféricas; Cando a temperatura de reacción está por baixo dos 50 ℃, a precipitación fórmase máis rápido, con máis grans e tamaños de partículas máis pequenas. Durante a reacción, a cantidade de desbordamentos de CO2 e NH3 é menor, e a precipitación é de forma pegajosa, que non é adecuada para a filtración e o lavado. Despois de ser queimado en óxido de ytrio, aínda hai substancias bloqueadas que aglomeran seriamente e teñen tamaños de partículas maiores. A concentración de bicarbonato de amonio tamén afecta ao tamaño da partícula do óxido de ytrio. Cando a concentración de bicarbonato de amonio é inferior a 1 mol/L, o tamaño de partícula de óxido de yttrium obtido é pequeno e uniforme; Cando a concentración de bicarbonato de amonio supera o 1 mol/L, producirase precipitación local, provocando aglomeración e partículas máis grandes. En condicións adecuadas, pódese obter un tamaño de partícula de 0,01-0,5 μ m en po de óxido de yttrium ultrafina.
No método de precipitación de oxalato, a solución de ácido oxálico engádese a pinga a pinga mentres que o amoníaco engádese para garantir un valor de pH constante durante o proceso de reacción, obtendo un tamaño de partícula inferior a 1 μ m de po de óxido de yttrium. En primeiro lugar, precipita a solución de nitrato de yttrium con auga de amoníaco para obter coloides de hidróxido de yttrium e logo convertela con solución de ácido oxálico para obter un tamaño de partícula inferior a 1 μ Y2O3 en po de m. Engade EDTA a unha solución Y3+de nitrato de yttrium cunha concentración de 0,25-0,5mol/L, axuste o pH a 9 con auga de amoníaco, engade oxalato de amonio e gotee unha solución HNO3 de 3mol/L a unha velocidade de 1-8 ml/min a 50 ℃ ata que a precipitación estea completa a pH = 2. Pódese obter o po de óxido de ytrio cun tamaño de partícula de 40-100 nm.
Durante o proceso de preparaciónóxidos de terra rara ultrafinaPor método de precipitación, son propensos a producirse diferentes graos de aglomeración. Polo tanto, durante o proceso de preparación, é necesario controlar estrictamente as condicións de síntese, axustando o valor do pH, empregando diferentes precipitantes, engadindo dispersantes e outros métodos para dispersar completamente os produtos intermedios. A continuación, seleccionanse métodos de secado apropiados e, finalmente, obtéñense po de ultrafina compostos de terra rara ben dispersos mediante calcinación.
Tempo post: 21-2023 de abril