Preparación deóxidos ultrafinos de terras raras
Os compostos de terras raras ultrafinas teñen unha gama máis ampla de usos en comparación cos compostos de terras raras con tamaños de partículas xerais, e actualmente hai máis investigación sobre eles. Os métodos de preparación divídense en método de fase sólida, método de fase líquida e método de fase gaseosa segundo o estado de agregación da substancia. Na actualidade, o método da fase líquida úsase amplamente nos laboratorios e na industria para preparar po ultrafino de compostos de terras raras. Inclúe principalmente o método de precipitación, o método de sol gel, o método hidrotermal, o método de molde, o método de microemulsión e o método de hidrólise alquídica, entre os que o método de precipitación é o máis adecuado para a produción industrial.
O método de precipitación consiste en engadir o precipitante á solución de sal metálica para a precipitación, e despois filtrar, lavar, secar e descompoñerse por calor para obter produtos en po. Inclúe o método de precipitación directa, o método de precipitación uniforme e o método de coprecipitación. No método de precipitación ordinario, pódense obter óxidos de terras raras e sales de terras raras que conteñen radicais ácidos volátiles mediante a queima do precipitado, cun tamaño de partícula de 3-5 μ m. A superficie específica é inferior a 10 ㎡/g e non posúe propiedades físicas e químicas especiais. O método de precipitación de carbonato de amonio e o método de precipitación de ácido oxálico son actualmente os métodos máis utilizados para producir po de óxido ordinario, e sempre que se cambien as condicións do proceso do método de precipitación, pódense usar para preparar po de óxido de terras raras ultrafinos.
A investigación demostrou que os principais factores que afectan o tamaño de partícula e a morfoloxía dos po ultrafino de terras raras no método de precipitación de bicarbonato de amonio inclúen a concentración de terras raras na solución, a temperatura de precipitación, a concentración de axente de precipitación, etc. A concentración de terras raras na solución. solución é a clave para formar polvos ultrafinos uniformemente dispersos. Por exemplo, no experimento de Y3 + precipitación para preparar Y2O3, cando a concentración en masa de terras raras é de 20 ~ 30 g/L (calculada por Y2O3), o proceso de precipitación é suave e o po ultrafino de óxido de itrio obtido da precipitación de carbonato mediante o secado e a queima son pequenos, uniformes e a dispersión é boa.
Nas reaccións químicas, a temperatura é un factor decisivo. Nos experimentos anteriores, cando a temperatura é de 60-70 ℃, a precipitación é lenta, a filtración é rápida, as partículas son soltas e uniformes e son basicamente esféricas; Cando a temperatura de reacción é inferior a 50 ℃, a precipitación fórmase máis rápido, con máis grans e tamaños de partículas máis pequenos. Durante a reacción, a cantidade de desbordamentos de CO2 e NH3 é menor e a precipitación ten unha forma pegajosa, que non é adecuada para a filtración e o lavado. Despois de ser queimado en óxido de itrio, aínda hai substancias en bloque que se aglomeran seriamente e teñen tamaños de partículas máis grandes. A concentración de bicarbonato de amonio tamén afecta o tamaño das partículas do óxido de itrio. Cando a concentración de bicarbonato de amonio é inferior a 1 mol/L, o tamaño das partículas de óxido de itrio obtido é pequeno e uniforme; Cando a concentración de bicarbonato de amonio supera 1 mol/L, producirase precipitación local, provocando aglomeración e partículas máis grandes. En condicións adecuadas, pódese obter un tamaño de partícula de 0,01-0,5 μM en po de óxido de itrio ultrafino.
No método de precipitación de oxalato, a solución de ácido oxálico engádese gota a gota mentres se engade amoníaco para garantir un valor de pH constante durante o proceso de reacción, obtendo un tamaño de partícula inferior a 1 μ M de po de óxido de itrio. En primeiro lugar, precipite a solución de nitrato de itrio con auga amoníaca para obter hidróxido de itrio coloide e, a continuación, convértea con solución de ácido oxálico para obter un tamaño de partícula inferior a 1 μ Y2O3 en po de m. Engade EDTA a unha solución Y3+ de nitrato de itrio cunha concentración de 0,25-0,5 mol/L, axusta o pH a 9 con auga de amoníaco, engade oxalato de amonio e gotea unha solución de HNO3 3mol/L a unha velocidade de 1-8 ml/L. min a 50 ℃ ata que se complete a precipitación a pH=2. Pódese obter po de óxido de itrio cun tamaño de partícula de 40-100 nm.
Durante o proceso de preparaciónóxidos ultrafinos de terras raraspolo método de precipitación, son propensos a producirse diferentes graos de aglomeración. Polo tanto, durante o proceso de preparación, é necesario controlar estrictamente as condicións de síntese, axustando o valor do pH, utilizando diferentes precipitantes, engadindo dispersantes e outros métodos para dispersar completamente os produtos intermedios. Despois, selecciónanse os métodos de secado axeitados e, finalmente, obtéñense po ultrafinos ben dispersos de compostos de terras raras mediante calcinación.
Hora de publicación: 21-Abr-2023