Preparación deóxidos ultrafinos de terras raras
Os compostos ultrafinos de terras raras teñen unha gama de usos máis ampla en comparación cos compostos de terras raras con tamaños de partícula xerais, e actualmente hai máis investigación sobre eles. Os métodos de preparación divídense en método de fase sólida, método de fase líquida e método de fase gasosa segundo o estado de agregación da substancia. Na actualidade, o método de fase líquida úsase amplamente en laboratorios e na industria para preparar pos ultrafinos de compostos de terras raras. Inclúe principalmente o método de precipitación, o método sol-xel, o método hidrotermal, o método molde, o método de microemulsión e o método de hidrólise alquídica, entre os cales o método de precipitación é o máis axeitado para a produción industrial.
O método de precipitación consiste en engadir o precipitante á solución de sal metálico para a precipitación e, a continuación, filtrar, lavar, secar e descompoñer por calor para obter produtos en po. Inclúe o método de precipitación directa, o método de precipitación uniforme e o método de coprecipitación. No método de precipitación ordinario, pódense obter óxidos de terras raras e sales de terras raras que conteñen radicais ácidos volátiles queimando o precipitado, cun tamaño de partícula de 3-5 μm. A superficie específica é inferior a 10 ㎡/g e non posúe propiedades físicas e químicas especiais. O método de precipitación con carbonato de amonio e o método de precipitación con ácido oxálico son actualmente os métodos máis utilizados para producir pós de óxido ordinarios e, sempre que se cambien as condicións do proceso do método de precipitación, pódense usar para preparar pós de óxido de terras raras ultrafinos.
A investigación demostrou que os principais factores que afectan o tamaño das partículas e a morfoloxía dos pos ultrafinos de terras raras no método de precipitación con bicarbonato de amonio inclúen a concentración de terras raras na solución, a temperatura de precipitación, a concentración do axente de precipitación, etc. A concentración de terras raras na solución é a clave para formar pos ultrafinos uniformemente dispersos. Por exemplo, no experimento de precipitación de Y3+ para preparar Y2O3, cando a concentración en masa de terras raras é de 20~30 g/L (calculada por Y2O3), o proceso de precipitación é suave e o po ultrafino de óxido de itrio obtido da precipitación de carbonato mediante secado e queima é pequeno, uniforme e a dispersión é boa.
Nas reaccións químicas, a temperatura é un factor decisivo. Nos experimentos anteriores, cando a temperatura é de 60-70 ℃, a precipitación é lenta, a filtración é rápida, as partículas son soltas e uniformes e son basicamente esféricas; cando a temperatura de reacción é inferior a 50 ℃, a precipitación fórmase máis rápido, con máis grans e tamaños de partícula máis pequenos. Durante a reacción, a cantidade de desbordamento de CO2 e NH3 é menor e a precipitación é nunha forma pegañenta, o que non é axeitado para a filtración e o lavado. Despois de ser queimado en óxido de itrio, aínda hai substancias en bloque que se aglomeran seriamente e teñen tamaños de partícula máis grandes. A concentración de bicarbonato de amonio tamén afecta o tamaño das partículas do óxido de itrio. Cando a concentración de bicarbonato de amonio é inferior a 1 mol/L, o tamaño das partículas de óxido de itrio obtido é pequeno e uniforme; cando a concentración de bicarbonato de amonio supera 1 mol/L, producirase precipitación local, causando aglomeración e partículas máis grandes. En condicións axeitadas, pódese obter un tamaño de partícula de 0,01-0,5 μ M de po ultrafino de óxido de itrio.
No método de precipitación con oxalato, a solución de ácido oxálico engádese gota a gota mentres se engade amoníaco para garantir un valor de pH constante durante o proceso de reacción, o que resulta nun tamaño de partícula inferior a 1 μM de po de óxido de itrio. Primeiro, precipita a solución de nitrato de itrio con auga con amoníaco para obter coloide de hidróxido de itrio e, a continuación, convérteo cunha solución de ácido oxálico para obter un tamaño de partícula inferior a 1 μ de po de Y2O3 de m. Engádese EDTA a unha solución de Y3+ de nitrato de itrio cunha concentración de 0,25-0,5 mol/L, axústase o pH a 9 con auga con amoníaco, engádese oxalato de amonio e gotéase unha solución de HNO3 de 3 mol/L a unha velocidade de 1-8 mL/min a 50 ℃ ata que a precipitación estea completa a pH=2. Pódese obter po de óxido de itrio cun tamaño de partícula de 40-100 nm.
Durante o proceso de preparaciónóxidos ultrafinos de terras rarasMediante o método de precipitación, é probable que se produzan diferentes graos de aglomeración. Polo tanto, durante o proceso de preparación, é necesario controlar estritamente as condicións de síntese, axustando o valor do pH, empregando diferentes precipitantes, engadindo dispersantes e outros métodos para dispersar completamente os produtos intermedios. Despois, selecciónanse os métodos de secado axeitados e, finalmente, obtéñense pós ultrafinos de compostos de terras raras ben dispersos mediante calcinación.
Data de publicación: 21 de abril de 2023