Separación e purificación de elementos de terras raras

Desde a década de 1950, chinésterra raraOs traballadores de ciencia e tecnoloxía realizaron unha ampla investigación e desenvolvemento sobre o método de extracción con disolventes para separarterra raraelementos, e conseguiron moitos resultados de investigación científica, que foron amplamente utilizados na produción industrial de terras raras. En 1970, o N263 utilizouse con éxito na industria para extraer e separaróxido de itriocunha pureza do 99,99%, substituíndo o método de intercambio iónico para a separaciónóxido de itrio. O custo era inferior á décima parte do do método de intercambio iónico; En 1970, utilizouse a extracción de P204 en lugar do método clásico de recristalización para producir luz.óxidos de terras raras; Extracciónóxido de lantanousando metil dimetil heptil éster (P350) en lugar do método clásico de cristalización fraccionada; Na década de 1970, o proceso de extracción e separación de amoníaco P507terra raraelementos e a extracción deitriocon ácido nafténico utilizouse por primeira vez na Chinaterra raraindustria hidrometalurxia; O rápido desenvolvemento da tecnoloxía de extracción na Chinaterra raraA industria é inseparable do duro traballo de Yuan Chengye e outros compañeiros da Academia Chinesa de Ciencias do Instituto de Química Orgánica de Shanghai. Varios extractores (como P204, P350, P507, etc.) que investigaron con éxito foron moi utilizados na industria; A teoría da extracción en cascada proposta e promovida polo profesor Xu Guangxian da Universidade de Pequín na década de 1970 xogou un papel reitor na tecnoloxía de extracción e separación de China. Simultaneamente, propúxose un proceso de separación optimizado mediante a teoría da extracción en cascada e foi amplamente aplicado noterra raraindustria de extracción e separación.

Nos últimos 40 anos, China logrou moitos logros notables no campo daterra raraseparación e purificación.

Na década de 1960, o Instituto de Investigación de Metais Non férreos de Pequín estudou con éxito o método de redución da alcalinidade do po de cinc para producir alta pureza.óxido de europio, que foi a primeira vez en China que produciu produtos superiores ao 99,99%. Este método aínda se usa en variosterras rarasen todo o país utilizado pola fábrica; A planta química de Shanghai Yuelong, a Universidade de Fudan e o Instituto Xeral de Metais Non Ferros de Pequín colaboraron para utilizar primeiro un proceso de intercambio iónico de extracción para enriquecer o N263 con P204 e extraer e purificar para obter un 99,95 % de pureza.óxido de itrio. En 1970, o P204 utilizouse para enriquecer e obter N263óxido de itriocunha pureza superior ao 99,99% mediante extracción secundaria e purificación.

De 1967 a 1968, a planta experimental de Jiangxi 801 Factory e o Beijing Nonferrous Metas Research Institute colaboraron para estudar con éxito o proceso de utilización da agrupación de extracción P204: a extracción de N263 para extraer óxido de itrio. En decembro de 1968, a 3 toneladas/anoóxido de itriofoi construído taller de produción, cunha pureza do 99%.óxido de itrio.

En 1972, un equipo de investigación foi formado por catro empresas, incluíndo Beijing Nonferrous Metals Research Institute, Jiangxi 806 Factory, Jiangxi Nonferrous Metallurgy Research Institute e Changsha Nonferrous Metallurgy Design Institute. Despois de dous anos de experimentos de investigación conxunta no Instituto de Investigación de Metais Non férreos de Pequín, o proceso de extracciónóxido de itrioestudouse con éxito o uso de ácido nafténico como extractor e alcohol mixto como diluyente.

En 1974, o Instituto de Química Aplicada de Changchun descubriu por primeira vez que ao separarterra raraelementos mediante extracción de ácido nafténico,itrioestaba situado frontelantano, o que o converte no elemento menos fácil de extraer nos elementos de terras raras. Polo tanto, unha tecnoloxía para separaróxido de itriopropúxose a extracción de ácido nafténico do sistema de ácido nítrico. Ao mesmo tempo, o Instituto de Investigación de Metais Non férreos de Pequín realizou investigacións sobre a separación deóxido de itriode sistemas de ácido clorhídrico usando ácido nafténico, e experimentos expandidos realizáronse en Nanchang 603 Plant e Jiujiang 806 en 1975, usando Longnan mixto.óxido de terras rarascomo materia prima. En 1974, Shanghai Yuelong Chemical Plant, Fudan University e Beijing Nonferrous Metals Research Institute colaboraron para estudar a separación deóxido de itrioe de monacita O mixtoterra rarade marrónitrioo mineral de columbio utiliza o pesadoterra raraextraído e agrupado por P204 como materia prima, eóxido de itrioe sepárase por extracción con ácido nafténico. Celebrouse unha competición de amizade en tres frontes, onde todos intercambiaron intelixencia, aprenderon dos puntos fortes e débiles dos outros e, finalmente, estudaron con éxito o proceso de extracción e separación do ácido nafténico do 99,99 %.óxido de itrioe con características chinesas.

De 1974 a 1975, Nanchang 603 Factory colaborou co Instituto de Química Aplicada de Changchun, o Instituto Xeral de Metais Non férreos de Pequín, o Instituto de Metalurxia Non Ferrosa de Jiangxi e outras unidades para estudar con éxito a terceira xeración.óxido de itrioe proceso de extracción – extracción de ácido nafténico nun paso e extracción de alta purezaóxido de itrioe. O proceso púxose en marcha en 1976.

Na primeira NacionalTerra raraConferencia de extracción celebrada en Baotou en 1976, o Sr Xu Guangxian propuxo a teoría da extracción en cascada. En 1977, o “ Simposio Nacional sobreTerra raraExtraction Cascade Theory and Practice” realizouse na planta química de Shanghai Yuelong, proporcionando unha introdución sistemática e completa a esta teoría. Posteriormente, a teoría da extracción en cascada aplicouse amplamente na investigación e na produción de separación e purificación da extracción de terras raras.

En 1976, o Instituto de Investigación de Metais Non férreos de Pequín utilizou mineral de Baotou mesturadoterra raraextraerceriodo material enriquecido. Utilizouse o método de extracción N263 para separarlantano praseodimio neodimio. Tres produtos foron separados nunha extracción, e a pureza deóxido de lantano, óxido de praseodimio, eóxido de neodimioroldaba o 90%.

De 1979 a 1983, BaotouTerra raraO Instituto de Investigación e o Instituto de Investigación de Metais Non Ferros de Pequín desenvolveron un sistema de ácido clorhídrico P507terra raraproceso de separación de extracción usando mineral de terras raras Baotou como materia prima para obter seis únicosterra raraprodutos (pureza 99% a 99,95%) delantano, cerio, praseodimio, neodimio, samario, egadolinio, así comoeuropioeterbioprodutos enriquecidos. O proceso foi curto, continuo e a pureza do produto era alta.

A principios da década de 1980, o Beijing Nonferrous Metas Research Institute colaborou coa Jiujiang Nonferrous Metals Smelter, o Changchun Institute of Applied Chemistry e a Jiangxi 603 Factory para levar a cabo a investigación nacional do "Sexto Plan quinquenal" e desenvolveu con éxito unha tecnoloxía de proceso para separar completamente un únicoterra raraelementos de Longnan mesturadosterra rarautilizando o sistema de ácido clorhídrico P507.

En 1983, a fundición de metais non férreos de Jiujiang adoptou a tecnoloxía de proceso do "sistema de ácido clorhídrico de ácido nafténico do Instituto de Investigación de Metais Non férricos de Pequín para producir fluorescentes".óxido de itriode Longnan mestura de terras raras” para producir un grao fluorescenteóxido de itrio, reducindo o custo deóxido de itrioe atender a demanda deóxido de itriopara a televisión en cor en China.

En 1984, o Instituto Xeral de Metais Non férreos de Pequín estudou con éxito a separación de produtos de alta pureza.óxido de terbiousando resina de extracción P507 usandoterbiosubstancias enriquecidas como materias primas en China.

En 1985, Beijing Nonferrous Metas Research Institute transferiu o grao fluorescente de separación de extracción de ácido nafténicoóxido de itriotecnoloxía de proceso á antiga República Democrática Alemá por 1,71 millóns de francos suízos, que foi o primeiroterra raratecnoloxía de proceso de separación exportada por China.

De 1984 a 1986, a Universidade de Pequín completou experimentos industriais sobre a extracción e separación de La/CePr/Nd e La/Ce/Pr no sistema P507-HCl no terceiro ciclo.Terra raraPlanta de Baosteel. Máis do 98%óxido de praseodimio, 99,5 %óxido de lantano, máis do 85%óxido de cerioe 99%óxido de neodimioforon obtidos. En 1986, Shanghai Yuelong Chemical Plant aplicou a teoría do deseño de optimización do proceso de extracción de tres saídas, un logro teórico da teoría de extracción en cascada da Universidade de Pequín, para realizar un experimento industrial de tres saídas no proceso de separación de terras raras lixeiras do sistema P507-HCl de nova construción. A escala do experimento industrial ampliou directamente o deseño da teoría da extracción en cascada a 100 toneladas, acurtando moito o ciclo de aplicación do novo proceso á produción.

De 1986 a 1989, o Instituto de Investigación de Terras Raras de Baotou, a Fábrica Jiangxi 603 e o Instituto de Investigación de Metais Non férricos de Pequín desenvolveron un proceso de extracción con múltiples saídas do sistema P507-HCl, que permite a produción simultánea de 3-5 produtos de terras raras mediante unha extracción fraccionada. O proceso é curto, rendible e flexible.

De 1990 a 1995, Beijing Nonferrous Metals Research Institute e BaotouTerra raraResearch Institute colaborou para levar a cabo o proxecto nacional de investigación científica e tecnolóxica "Oitavo Plan Quinquenal" "Research on High Purity Single"Terra raraTecnoloxía de extracción”. Dezaseis singlesóxido de terras rarasOs produtos cunha pureza superior ao 99,999% ao 99,9999% preparáronse mediante o método de extracción, o método de cromatografía de extracción, o método redox e o método de cromatografía de fibras de intercambio catiónico, respectivamente. Este proceso alcanzou o nivel avanzado internacional e gañou o Premio Nacional de Grandes Logros "Oitavo Plan Quinquenal".

En 2000, o Instituto de Investigación de Metais Non Ferros de Pequín desenvolveu con éxito o método de redución electrolítica de alcalinidade para preparar alta pureza.óxido de europio. Debido a evitar a contaminación do po de cinc no produto, este proceso pode extraeróxido de europiocunha pureza de 5N-6N dunha soa vez. En 2001, unha liña de produción anual de 18 toneladas de alta purezaóxido de europiofoi construído en GansuTerra raraEmpresa e posta en funcionamento ese ano.

En resumo, a de Chinaterra raraPódese dicir que a tecnoloxía de separación e purificación é líder no mundo, como a separación de extracción de ácido nafténico deóxido de itriomaior que 5N, método de extracción P507 para prepararóxido de lantanomaior que 5N, método de extracción por redución electrolítica ou método de alcalinidade para a preparaciónóxido de europiomaior que 5N, etc. Non obstante, o nivel de control de automatización na industria de separación e purificación é relativamente baixo, e algunhas empresas teñen unha estabilidade de mala calidade e consistencia de alta pureza.terra raraprodutos. Polo tanto, é necesario mellorar aínda máis o nivel de equipamento das empresas.